鋅含量的測定方法
鋅是一種化學(xué)元素，也是一種淺灰色的過渡金屬。那么在生活中，該如何檢測金屬中鋅的含量呢？下面學(xué)習(xí)啦小編就和大家介紹鋅含量測定的相關(guān)知識(shí)，希望對(duì)各位有所幫助！
鋅含量的測定方法一
本方法適用于測定轉(zhuǎn)窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。
試劑：硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1
緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。
稱取0.1—0.5g試樣于250ml燒杯中，用水潤濕，加10—15ml鹽酸加熱溶解完全，加3—5ml硝酸蒸發(fā)至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸濃白煙并近干，取下冷卻，加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應(yīng)加補(bǔ)硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解，加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻，加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失，取下冷卻。
將溶液移入預(yù)先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾于干燒杯中，取50ml濾液于250ml燒杯中于電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調(diào)至黃色，再用(1+1)氨水調(diào)至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮黃色為終點(diǎn)。
鋅含量的測定方法二
本方法適用于測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。
試劑： 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1
稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,于400ml燒杯中，加少量水潤濕，加入10ml—15ml鹽酸，加上表皿，低溫溶解驅(qū)趕硫化氫5～10min，加入5—8ml硝酸至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，繼續(xù)加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高，可在蒸至冒白煙時(shí)取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，繼續(xù)加熱至近干)，取下放冷，用水沖洗表皿及杯壁，稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類，(如溶液中含鐵較低，應(yīng)當(dāng)補(bǔ)加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20～30mg)。
向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液，加25ml氨水加熱微沸1～2min,取下冷卻，將溶液移入預(yù)先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾于干燒杯中，取50ml濾液于250ml燒杯中于電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。
取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調(diào)至黃色，再用(1+1)氨水調(diào)至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮黃色為終點(diǎn)。
鋅含量的測定方法三
本法適用于銅鉛鋅礦石中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%以上時(shí)鋅的測定。 試劑配制
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6)：稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。用精密pH試紙檢驗(yàn)。
分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣于300 mL燒杯中，加15~20 mL硝酸，低溫加熱5～6min，稍冷加1~2g氯酸鉀繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為5～6 mL，取下加水使溶液體積保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水中和并過量15 mL，加10mL200g/L氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷卻后移入250 mL容量瓶中，用水定容。干過濾，棄去最初流下的15~20 mL濾液，吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20%時(shí)吸取100 mL，大于20%時(shí)吸取50 mL)。
加熱煮沸以驅(qū)除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出)，冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色，然后加1滴氨水(1+1)，使其變黃，加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液，混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色，即為終點(diǎn)。
溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差，mL。 m0——稱取試樣量，g。
注意事項(xiàng):
(1)本法基于使鋅呈鋅氨絡(luò)離子狀態(tài)與干擾元素分離，如氨的 含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡(luò)離子，會(huì)使結(jié)果偏低。
(2)當(dāng)試樣中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于40%時(shí)，應(yīng)在用氨水中和
大量酸后，加20 mL飽和碳酸銨，以下操作與分析步驟相同。
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