高功率激光技術(shù)論文(2)
高功率激光技術(shù)論文
高功率激光技術(shù)論文篇二
高功率激光電離垂直飛行時間質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用于薄層的快速深度分析
摘要：高功率激光電離垂直飛行時間質(zhì)譜(LIOTOFMS)應(yīng)用于薄層的深度分析是目前一項相對新穎的分析技術(shù)，不僅可以分析薄層的厚度，而且可以同時確定其中的元素組成及其隨深度的分布情況。激光參數(shù)：波長532 nm， 脈寬4.5 ns， 功率密度9×109 W/cm2。該項分析技術(shù)可以分析單鍍層和多鍍層的薄層樣品。薄層的分辨厚度范圍達(dá)到微米水平。相比其它薄層分析技術(shù)， LIOTOFMS是一項多功能的深度分析工具。
關(guān)鍵詞：激光電離; 飛行時間質(zhì)譜; 薄層; 深度分析
1引言
隨著材料科學(xué)和表面科學(xué)的發(fā)展，鍍層和涂層的應(yīng)用已經(jīng)越來越普遍。利用表面處理技術(shù)在產(chǎn)品表面覆蓋一層或多層的物質(zhì)，不僅可以使產(chǎn)品擁有美麗的外觀，而且能提高其防護(hù)性能。該技術(shù)應(yīng)用已經(jīng)從日常生活擴(kuò)展到科學(xué)上精密儀器研制等領(lǐng)域。大多情況下，薄層材料的性能與鍍層的厚度、組成及鍍層元素的深度分布密切相關(guān)[1]。因此對薄層的深度分析至關(guān)重要。
目前，應(yīng)用于薄層的深度分析技術(shù)中，代表性的有二次離子質(zhì)譜(SIMS)[2]，俄歇電子能譜(AES)[3]，X射線熒光光譜(XRF)[4]，輝光放電光譜(GDOES)和質(zhì)譜(GDMS)[2，5]。
然而，對于一項分析技術(shù)的評價涉及到樣品的分析時間、結(jié)果的可靠性及其應(yīng)用領(lǐng)域[6]。在這些分析技術(shù)中，它們的局限性和優(yōu)越性是共存的。二次離子質(zhì)譜技術(shù)(SIMS)非常適合低濃度的薄層分析，但分析耗時而且基體效應(yīng)嚴(yán)重[2]。俄歇電子能譜(AES)雖然可以很好的分析多層樣品但是靈敏度較差[3]。X射線熒光光譜(XRF)雖然可以對樣品非破壞分析但對于低質(zhì)量數(shù)的元素分析卻無能為力[4]。輝光放電光譜(GDOES)和質(zhì)譜(GDMS)有能力快速分析有著較大厚度范圍的鍍層，然而，對樣品形狀及尺寸的苛刻要求限制了其普遍適用性[2，7，8]。
近年來，激光采樣技術(shù)以其直接對固體進(jìn)行微量取樣而備受關(guān)注，這項微采樣技術(shù)極大地減小了采樣過程對樣品表面的破壞;而且該技術(shù)放寬了對樣品的尺寸和形狀的要求。當(dāng)前，這項取樣技術(shù)已經(jīng)與多種不同的技術(shù)結(jié)合并應(yīng)用于薄層的深度分析中，代表的有激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)和激光濺射電感耦合質(zhì)譜(LAICPMS)。但基體效應(yīng)和分餾效應(yīng)是它們面臨的主要瓶頸問題[7， 9～11]。
高功率激光電離源連接到飛行時間質(zhì)譜并應(yīng)用于薄層的深度分析目前是一項極具前景的分析技術(shù)。首先，作為濺射和電離源的激光功率密度通常比LAICPMS和LIBS高出一個數(shù)量級，根據(jù)本課題組之前的研究，可以有效地減少基體效應(yīng) [12]。其次，高功率激光電離飛行時間質(zhì)譜(LIOTOFMS)的分析對象可以是導(dǎo)體、半導(dǎo)體及非導(dǎo)體材料，極大地拓寬了分析領(lǐng)域;而且該技術(shù)具有較高的靈敏度和較低的檢出限。此外，其分析速度非?？?，一個樣品耗時僅需數(shù)十秒。因此，這項分析技術(shù)較大程度上克服了其它薄層分析技術(shù)的不足(基體效應(yīng)嚴(yán)重、橫向分辨率較差、譜線干擾嚴(yán)重、靈敏度較低和分析耗時等)，同時還提供了豐富的信息，比如，鍍層厚度的確定，多元素的同時檢測、無標(biāo)樣時也可以對組成進(jìn)行半定量快速分析，對于該項技術(shù)在不需要標(biāo)樣時也可對固體樣品的組成進(jìn)行半定量分析[13]。甚至對于組成復(fù)雜的薄層樣品也可實現(xiàn)很好的分析，這是目前很多其它相關(guān)分析技術(shù)難以實現(xiàn)的。本實驗就是基于前期的研究基礎(chǔ)上將該技術(shù)應(yīng)用拓展到薄層樣品的深度分析中，不僅揭示出薄層的厚度，而且可同時確定其中的組成及元素的同位素分布，由此驗證了LIOTOFMS在深度分析中是一項多功能的技術(shù)。
2實驗部分
2.1儀器部分
3結(jié)果與討論
3.1參數(shù)優(yōu)化
激光聚焦到樣品表面，樣品發(fā)生熔化，蒸發(fā)和離子化。在深度分析中，激光重復(fù)作用在樣品表面一個固定的位置，樣品材料的濺射從表面逐漸延續(xù)到基底。激光的功率密度是一個影響材料的剝蝕速率的至關(guān)重要的因素[15]，激光濺射速率隨著激光功率密度的增加而增大，所以，為了減少熱擴(kuò)散，弱化來自相鄰的鍍層的干擾，減少單個脈沖的質(zhì)量剝蝕和提高深度分辨率，實驗應(yīng)降低激光功率密度[16]，但是功率密度過低又會降低離子化效率和引起信號的不穩(wěn)定，所以綜合評價0.2～1.2 mJ/pulse，實驗選擇0.5 mJ/pulse(RSD=1.5%)作為激光能量，其對應(yīng)的激光功率密度是9×109 W/cm2(燒蝕斑直徑40 μm)，這比分析合金元素的典型的激光功率密度稍小[17]。
眾所周知，激光脈沖的能量是根據(jù)高斯分布的，所以為了獲得更加均一的濺射，引入光闌切除激光束邊緣低能量部分和減少彈坑邊緣的熱效應(yīng)[10]。實驗采用6 mm的光闌，而激光束直徑大約8 mm。激光束通過光闌后又經(jīng)過透鏡于樣品表面濺射出直徑約40 μm的凹坑。雖然透鏡(LMU3X，OFR division of Thorlabs)可以聚焦到直徑小于10 μm的斑點，但是較大的斑點可以相對減少凹坑壁上的覆蓋層，使得每一層的信號更加清晰。
深度分析中，激光脈沖頻率是另一個重要的影響因素。為了保證在后續(xù)的脈沖作用之前濺射出來的熔融材料有足夠的時間重新凝固在凹坑的壁上，從而有效地保持單個脈沖的作用和避免來自相繼脈沖的信號干擾，即為了使兩個相鄰的脈沖之間的時間間隔大于懸浮顆粒在凹坑的停留時間，所用的激光脈沖的頻率要足夠低。實驗采用2 Hz激光頻率不僅保證實驗的需要而且有效節(jié)約分析時間。
LIOTOFMS分析中，激光濺射和電離發(fā)生在低真空的氦氣氛圍中，與在空氣或氬氣氛圍中相比，氦氣氛圍有利于形成更小體積沉積材料[10， 18]。若氣壓過低，離子的動能分布會很大，這樣不利于提高譜圖的分辨率。經(jīng)過一系列梯度實驗發(fā)現(xiàn)500 Pa是最佳的氣壓。
本研究利用高功率激光電離垂直飛行時間質(zhì)譜技術(shù)(LIOTOFMS)系統(tǒng)分析了單鍍層和多鍍層薄層樣品，這是一種快速的薄層深度分析工具，一個樣品分析只需數(shù)十秒，這對于大批量樣品的快速分析成為一種可能。不過，目前使用的高功率激光電離垂直飛行時間質(zhì)譜在薄層分析中的深度分辨率僅局限于微米水平，為了進(jìn)一步提高深度分辨率，有待于超短(ps或fs)的脈沖激光器的應(yīng)用。
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