柑桔精油的常見提取方法
柑桔精油的常見提取方法
目前，提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界流體萃取法。下面跟著學(xué)習(xí)啦小編一起來看看柑桔精油的常見提取方法。
柑桔精油的常見提取方法之冷榨法
將新鮮柑橘皮放入壓榨機中，通過壓力作用將柑橘外果皮上的油囊細(xì)胞壓破，使精油滲出，并用水噴淋下來，經(jīng)分離、精制得到冷榨精油。其工藝過程如下：
( 1 )柑橘皮的選擇和破碎
冷榨法應(yīng)選擇新鮮無霉變的柑橘皮，先除去泥沙、雜物，用水清洗干凈。由于不同種類柑橘皮的精油不同，可將其按柑皮、橘皮、橙皮、柚皮分類處理。有條件的話，應(yīng)盡可能將橙皮和柚皮的中果皮(白層)去掉，避免其吸收榨出的精油。將清洗干凈的柑橘皮用破碎機械破碎成4～5mm 的碎塊待用。
( 2 )壓榨
壓榨最好選擇在螺旋壓榨機中進(jìn)行。物料從喂料口投入壓榨機后，在螺旋推進(jìn)桿的推進(jìn)擠壓下，其外果皮上的油囊細(xì)胞被壓榨和擠磨破裂，精油從中滲出，在適量水噴淋下從壓榨機中流出。噴淋水的用量不宜過多，過多的水會加重后續(xù)處理的負(fù)擔(dān);也不宜過少，過少則不能將壓榨出的精油完全沖出壓榨機。操作中應(yīng)根據(jù)實際清況來掌握。從壓榨機排出的果皮渣留著后續(xù)提取其他成分使用。
( 3 )過濾
從壓榨機出來的果皮汁可立即進(jìn)過濾機進(jìn)行過濾，濾去果皮汁帶出的殘渣。過濾后的果皮汁放沉降槽進(jìn)行油水分離，濾渣則與壓榨渣合并供后續(xù)提取其他成分使用。
( 4 )油水分離
沉降槽可選用連續(xù)式或間歇式。連續(xù)式沉降槽。過濾后的果皮汁清液從沉降槽中部進(jìn)入沉降槽，在沉降槽中精油與水逐漸分開形成油層和水層。澄清后的精油從沉降槽的上部溢流而出，水則從沉降槽下部引出。調(diào)整出水管的出水口高度，即可調(diào)整沉降槽內(nèi)的油水界面高度。
若采用間歇式沉降槽，則每濃將沉降槽放滿后靜置一段時間，慢慢地將油和水放出。
(5)精致
由于油水分離得到的粗精油中還夾帶著少量的水和可能存在的果皮臘質(zhì)，因此需要進(jìn)一步精制處理。最常用的簡單方法是將粗精油在5～8℃下低溫靜置5～6天，絕大部分殘留水將沉降出來，精油中的果皮蠟質(zhì)也將在低溫下結(jié)晶析出。將底部析出的水和蠟質(zhì)放出，上層精油在流經(jīng)裝有無水氯化鈣的柱子進(jìn)一步除去可能殘留的水分后，得到柑橘精油產(chǎn)品。
( 6 )產(chǎn)品的包裝與存儲
由于柑橘精油中的萜烯類物質(zhì)容易再光照情況下發(fā)生氧化而變質(zhì)，因此，柑橘精油產(chǎn)品出來后應(yīng)裝在可密封的容器中避光存放。
柑桔精油的常見提取方法之蒸餾法
將新鮮碎柑橘皮放入蒸餾器中，用100 ℃ 水蒸氣汽提，柑橘外果皮上的油囊細(xì)胞在高溫作用下破裂，精油滲出后隨水蒸氣餾出，經(jīng)冷凝、分離和精制后得到蒸餾精油。蒸餾法根據(jù)蒸餾形式可分為間歇蒸餾法、連續(xù)蒸餾法和水中蒸餾法。其工藝流程如下：
( l )柑橘皮的選擇和破碎
蒸餾法所用柑橘皮既可是新鮮皮，也可用干皮，要求無霉變、腐爛，除去泥沙、雜物，清洗干凈。破碎粒度以5～10mm 為宜，太小汽提阻力大，易形成搪塞;太大則不利于精油擴散出來。
( 2 )間歇蒸餾
間歇蒸餾設(shè)備相對比較簡單，其設(shè)備結(jié)構(gòu)和處理流程。間歇蒸餾器一般采用內(nèi)置裝料框的開蓋式蒸餾鍋，將破碎的柑橘皮蓬松地放在裝料框中，蓋緊頂蓋，用100 ℃ 水蒸氣進(jìn)行蒸餾。水蒸氣溫度不能過高，否則會破壞精油成分，導(dǎo)致品質(zhì)下降。蒸餾時間受加料量和蒸汽狀況的影響，應(yīng)根據(jù)實際操作情況掌握，通?？赏ㄟ^觀察蒸出汽冷凝后的含油情況來判斷。蒸餾完成后，關(guān)閉蒸汽，打開頂蓋取出裝料框，倒出蒸餾后的柑橘皮(留待后續(xù)提取其他成分用)，換入新的物料。將鍋底積水排盡后，將裝料框放入蒸餾鍋進(jìn)行下一輪蒸餾。從蒸餾器出來的蒸餾汽通過冷凝器用冷卻水冷凝下來，再進(jìn)入油水分離器將精油與水分離，得到粗精油。粗精油的精制方法與冷榨油的相同。
( 3 )連續(xù)蒸餾
連續(xù)蒸餾的工藝流程除蒸餾器操作與間歇蒸餾不同外，其余步驟都相同。連續(xù)蒸餾器的結(jié)構(gòu)比間歇蒸餾器復(fù)雜，設(shè)備投資也相對較高，但生產(chǎn)效率比間歇蒸餾器高得多。連續(xù)蒸餾器的結(jié)構(gòu)。操作時，碎柑橘皮從加料斗進(jìn)，經(jīng)螺旋輸送桿送入塔柱內(nèi)。物料在下降的同時，與蒸汽噴嘴噴出的水蒸氣接觸得以蒸餾。為保證物料在蒸餾器中得到充分蒸餾，連續(xù)蒸餾器的高度通常都在8 ～ 10m 范圍。塔內(nèi)積料不宜高于蒸汽噴嘴過多，以免蒸汽上升阻力過大，造成蒸汽下泄。蒸餾后的底料通過塔底螺桿從卸料口排出。
( 4 )水中蒸餾
水中蒸餾實際上也是一種間歇蒸餾，與前面介紹的間歇蒸餾不同的是，破碎的柑橘皮被放在水中加熱，水固比約為2 ： 1 ，柑橘精油隨水沸騰產(chǎn)生的蒸汽帶出蒸餾鍋。蒸餾鍋的結(jié)構(gòu)與蒸汽蒸餾鍋的結(jié)構(gòu)類似，僅將蒸汽管換成加熱式或采用其他方式加熱即可。
柑桔精油的常見提取方法之優(yōu)化工藝
( 1 )提高出油率的方法
根據(jù)研究結(jié)果，用蒸餾法提取柑橘精油時，在柑橘皮中加入2% ～ 3% 線的固體NaCI ，可提高出油率15%～20%，且出來的油比不添加時更為清澈。此外，用NH4Cl 取代Nacl 作添加劑，也能達(dá)到相近的效果。
( 2 )改進(jìn)分離和精制方法
冷榨或蒸餾出來的柑橘精油，都可不經(jīng)過油水分離和精制兩個傳統(tǒng)步驟，轉(zhuǎn)而采用溶劑萃取分離和精制的方法，可使步驟和操作相對簡單容易，且精油損失也相對較少。根據(jù)李于善等的研究，萃取溶劑采用己烷，己烷與粗精油的比例為4：2 . 5 。萃取后上層將油相取出，減壓蒸發(fā)回收己烷溶劑，得到粗精油;粗精油再真空蒸發(fā)，除去殘留的少量己烷，得到產(chǎn)品精油。減壓蒸發(fā)的壓力控制在0 . 03 ～0.05MPa (表壓)，溫度以不超過5 ℃ 為宜;真空蒸發(fā)時壓力控制在0 . O01MPa (表壓)左右，溫度以不超過15 ℃ 為宜。
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