核磁管清洗的訣竅和方法有什么
核磁管清洗的訣竅和方法有什么
做有機(jī)的同學(xué)都知道，過柱子是件討厭的事情，洗瓶子是件很討厭的事情，而洗核磁管是一件更討厭的事情，那么應(yīng)該怎么去清洗干凈核磁管呢?以下是學(xué)習(xí)啦小編為你整理的核磁管清洗的訣竅，希望能幫到你。
核磁管清洗的訣竅
①直接用帶著清洗液的棉棒插入核磁管進(jìn)行清洗。這種方法洗的比較干凈但是費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且非常容易劃傷核磁管。
?、诎押舜殴芊湃肭逑匆褐校诔暡ㄇ逑雌髦星逑?。這種方法優(yōu)點(diǎn)就是快，大批量的清洗比較適宜。但是個(gè)人感覺清洗質(zhì)量不是很好。最好不要超聲，即使你看見沒碎也可能有了裂痕，那樣可能會(huì)污染核磁儀的。
③用專用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的話可以用單支管的。這種方法清洗速度快，而且清洗的質(zhì)量也不錯(cuò)。本人推薦用此種方法清洗核磁管。
"甩手法"很好，我一直是這樣洗核磁管的，比用超聲儀快多了。“甩手法”操作如下：十幾支倒出溶液的核磁管放燒杯中，加入八成滿的丙酮，將丙酮倒入回收瓶，手握這十幾支核磁管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力，以防中間的核磁管脫手而出撞向地面)。重復(fù)加丙酮，甩干的動(dòng)作約三次。最后將核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干溫度為七、八十度，時(shí)間為半天(3、4小時(shí))。
做完試驗(yàn)后把廢液倒掉，然后用丙酮或者氯仿浸泡12小時(shí)，然后用丙酮沖洗，有專門洗核磁管的刷子的，洗完后再用丙酮充滿密封，放在超聲儀上2個(gè)小時(shí)，再用丙酮沖洗一次，放在真空干燥箱內(nèi)烘幾個(gè)小時(shí)，肯定干凈。首先應(yīng)該用上次試驗(yàn)時(shí)對(duì)應(yīng)的溶劑(我一般都用DMF)浸泡，用超聲波超2小時(shí)(功率不要太大)，最后用丙酮沖洗，用真空烘箱來烘干，一般都沒問題。一般是先用丙酮泡，再用甲醇泡，再用丙酮洗。難洗的可以用DMSO試下。一般測完后，及時(shí)倒出樣品，再用丙酮涮涮，烘干就可以了。
用重鉻酸鉀硫酸洗液浸泡后再用水反復(fù)沖。直接用洗液泡，然后水清洗，效果還不錯(cuò)，據(jù)說超聲對(duì)管子的危害很大，建議不用超聲。一般先用洗液(裝滿至管口)泡十小時(shí)左右，再用自來水沖洗干凈，見管內(nèi)壁無掛水珠即為干凈(這前面的步驟是洗去上次殘留的物質(zhì))，再用二次重蒸水反復(fù)沖洗管，放入烘箱干燥即可(后面的步驟是除掉前面操作中殘留的有磁性的物質(zhì)，因?yàn)橛写判缘奈镔|(zhì)會(huì)導(dǎo)致打譜過程中磁場不均勻，從而導(dǎo)致譜圖不合理)。
直接在實(shí)驗(yàn)室的酸液中泡上一夜，配方(重鉻酸鉀20g，濃硫酸350ml，水40ml)，次日取出后，自來水---蒸餾水---烘干，即可。我以前在校園時(shí)是先用堿液泡，然后水洗，酸洗，最后用丙酮洗兩次，烘干。如今是直接用甲醇洗三到四次，最后一次泡一下，然后用乙酸乙酯洗三到四次，烘干。
先用濃酸濃堿各泡上一天或更長，然后用甲醇、丙酮涮涮即可，再110℃烘干。核磁帽通常就用水洗洗，甲醇丙酮泡泡，在60℃左右烘干就行。最后將核磁管核磁帽放于干燥器內(nèi)部待用。
核磁管的注意事項(xiàng)
1、 因?yàn)樗玫南匆憾酁橛袡C(jī)溶劑，有一定毒性，所以清洗過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
2、 若所清洗的核磁管，經(jīng)過2次清洗后還能夠看到明顯的殘留物在核磁管的內(nèi)壁，建議用溶劑多洗幾次。
3、 若所清洗的核磁管數(shù)量不是很大，建議每個(gè)樣品管清洗前都更換鐵絲上所纏的脫脂棉。
4、 刷核磁管的過程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置適量脫脂棉，防止核磁管與燒杯之間有碰撞導(dǎo)致核磁管破裂，且脫脂棉可以吸收清洗的核磁管的殘液。
5、 每次清洗完核磁管，將廢液倒出后，一定要先將核磁管倒放在大燒杯中一段時(shí)間，以便殘留的廢液流出。然后再將管口朝上放置自然晾干，不要放在烘箱中烘干以免變形。
6、 清洗核磁管所用的試劑最好為分析純。
7、 配樣品之前用干凈的脫脂棉將核磁管內(nèi)壁再擦一次。
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